史雪霞 李运

    中圖分类号 R917；R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2018)17-2389-05

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.17.20

    摘 要 目的：建立同时测定硫磺熏蒸前后当归中阿魏酸、藁本内酯、丁烯基苯酞、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、欧当归内酯A等7种活性成分含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters BEH C18，流动相为1%醋酸-甲醇(梯度洗脱)，柱温为30 ℃，流速为0.35 mL/min，检测波长为254 nm，进样量为2 μL。结果：阿魏酸、藁本内酯、丁烯基苯酞、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、欧当归内酯A检测进样量的线性范围分别为0.021 6～0.324 0、0.327 2～4.908 0、0.011 51～0.172 7、0.055 0～0.825 0、0.002 248～0.033 72、0.007 2～0.108、 0.001 08～0.016 2 μg(r2=0.999 1～1.000 0)；检测限分别为3.7、0.56、0.52、2.02、0.007 6、1.16、0.64 ng；定量限分别为11.5、1.85、1.66、6.26、0.076、3.36、1.79 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均98%)；丁烯基苯酞对照品(批号：YL2013020907)、洋川芎内酯A对照品(批号：YL2013021705)、洋川芎内酯H对照品(批号：YL2013020301)、洋川芎内酯I对照品(批号：YL2013021501)均购自上海一林生物科技有限公司(纯度：均>98%)；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱：Waters BEH C18(100 mm×2.10 mm，1.7 ?m)；流动相：1%醋酸(A)-甲醇(B)，梯度洗脱(0～4.34 min，5%～50%B；4.34～6.72 min，50%～70%B；6.72～8.51 min，70%～75%B；8.51～12.08 min，75%～100%B)；流速：0.35 mL/min；检测波长：254 nm；柱温：30 ℃；进样量：2 ?L。

    2.2 硫磺熏蒸样品的制备

    分别取表1各编号样品适量，按0.1%样品称取硫磺，密封熏蒸4 h ......