胶束毛细管电泳法同时测定小青龙颗粒中的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱与芍药苷含量(4)
缓冲溶液pH是影响样品中各成分迁移时间和分离度的重要因素。本试验考察了不同pH(9.0、9.5、10.0、10.2、10.5、10.7、11.0)的分离效果,结果发现,样品中各成分峰的迁移时间随着pH的增加而延长,且pH对芍药苷的分离效果影响较大,随着pH的增加,芍药苷及其邻峰分离度先增大后减小,在pH 10时分离度最大,pH 11时分离度降低,通过考察缓冲溶液在pH 10~11区间内的分离效果,最终确定缓冲溶液pH值为10.5时峰形较好,分离度最好。此外,毛细管柱温也显著影响分离效率和迁移时间,笔者曾对不同柱温(15、20、25 ℃)进行考察,结果发现随着柱温的升高,迁移时间逐渐缩短,但分离效率降低,考虑到样品中各组分的峰形及分离度,最终选择柱温15 ℃。试验同时还对不同电压(15、20、25、30 kV)进行了筛选,结果表明,分离电压升高,组分迁移时间缩短,分离效果较差,当分离电压为20 kV 时,样品各组分分离效果最好,故选择分离电压为20 kV。根据有关文献报道,毛细管电泳法存在重现性差的局限性[23],其原因主要是受到进样方式的限制,在用加压或减压法进样时,供试品溶液黏度会影响进样体积 ......
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