HPLC—PDA法同时测定大黄蛰虫丸中6种成分的含量(3)
2.3.4 精密度试验 精密量取“2.2.1”项下的混合对照品溶液10 μL,按“2.1”项下色谱条件连续进样6次,记录峰面积。结果,苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄素和大黄酚峰面积RSD分别为0.89%、1.08%、0.73%、1.47%、1.32%、0.79%(n=6),表明仪器精密度良好。2.3.5 重复性试验 取大黄蛰虫丸(批号:15030078)适量,按“2.2.2”项下方法制备6份供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件进样分析,记录峰面积。结果,苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄素和大黄酚峰面积的RSD分别为1.32%、1.56%、0.84%、1.62%、1.03%、0.79% (n=6),表明该方法重复性良好。
2.3.6 稳定性试验 取大黄蛰虫丸(批号:15030078)适量,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,于室温下放置0、3、6、9、12 h后按“2.1”项下色谱条件进样分析,记录峰面积。结果,苦杏仁、芍药苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄素和大黄酚的峰面积的RSD分别为1.15%、0.97%、0.79%、1.49%、0.92%、1.38%(n=5),表明供试品溶液在室温下放置12 h内稳定性良好。
2.3.7 加样回收试验 精密称取已知含量(苦杏仁苷1.615 mg/g、芍药苷0.833 mg/g、黄芩苷2.627 mg/g、甘草酸铵0.636 mg/g、大黄素和大黄酚为0.783 mg/g)的大黄蛰虫丸0.6 g ......
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