2.2 化合物2～6的合成与鉴定

    2.2.1 化合物2～6的合成 取0.5 g化合物1(1 mmol)5份，分别溶于20 mL吡啶中，分别加入6 mmol相应酸酐，0.976 g(0.8 mmol)4-二甲氨基吡啶，搅拌使其完全溶解，85 ℃搅拌反应，反应过程中用TLC法检测反应是否完全。反应结束后，放至室温；再转移至150 mL冰水浴中，用稀盐酸调其pH为5～6，滤过，滤饼用水洗至中性，再用200 mL乙酸乙酯溶解；再依次用水、饱和氯化钠溶液各洗3次，每次25 mL，乙酸乙酯层用无水硫酸钠脱水；再回收溶剂，干燥，干法上样，分别以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(6 ∶ 3 ∶ 0.05，V/V/V)、石油醚-乙酸乙酯-甲酸(7 ∶ 2 ∶ 0.05，V/V/V)、石油醚-乙酸乙酯(3 ∶ 2，V/V)、石油醚-乙酸乙酯(7 ∶ 4，V/V)、三氯甲烷-甲醇-甲酸(10 ∶ 2 ∶ 0.1，V/V/V)溶液进行柱层析，根据TLC检测结果，合并相同流分，回收溶剂，纯化，减压干燥，即得化合物2(0.52 g ...... 濡傛灉鎮ㄥ湪浣跨敤鎵嬫満绛夋祦瑙堟椂鏃犳硶鏌ョ湅鎴栦笅杞藉叏鏂囷紝鍙兘鏄鎼滅储寮曟搸澶辩湡鈥滆浆鐮佲€濓紝璇风偣鍑诲睆骞曟渶涓嬫柟鐨勨€滅數鑴戠増鈥濇垨鈥滃師缃戦〉鈥濊闂€�


闄愪簬鏈嶅姟鍣ㄥ帇鍔涳紝缃戠珯閮ㄥ垎淇℃伅鍙緵鐖卞績浼氬憳鎴栨湁涓€瀹氱Н鍒嗙殑娉ㄥ唽浼氬憳娴佽銆�
姝�淇℃伅闇€瑕� 1 绉垎锛堝厤璐规敞鍐岀櫥褰曞悗姣忓ぉ鍙互棰嗗彇10涓Н鍒�锛夈€�

用户名：
密 码：
	忘了密码

如果您还不是100md.com会员，欢迎 免费注册，
如果您想获得积分，点击这里 查看积分规则。
如果您想订购杂志，请直接与《中国药房》编辑部联系。     淇℃伅浠呬緵鍙傝€冿紝涓嶆瀯鎴愪换浣曚箣寤鸿銆佹帹鑽愭垨鎸囧紩銆傛枃绔犵増鏉冨睘浜庡師钁椾綔鏉冧汉锛岃嫢鎮ㄨ涓烘鏂囦笉瀹滆鏀跺綍渚涘ぇ瀹跺厤璐归槄璇伙紝璇烽偖浠舵垨鐢佃瘽閫氱煡鎴戜滑锛屾垜浠敹鍒伴€氱煡鍚庯紝浼氱珛鍗冲皢鎮ㄧ殑浣滃搧浠庢湰缃戠珯鍒犻櫎銆�

寰俊鏂囩珷  鍏虫敞鐧炬媷  璇勮鍑犲彞  鎼滅储鏇村