顶空气相色谱法同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量(1)
摘 要 目的:建立同時测定保泰松原料药中6种溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,程序升温,进样口温度为200 ℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250 ℃,载气为氮气(纯度:99.99%),载气流速为2.0 mL/min,分流比为5 ∶ 1,顶空平衡温度为60 ℃,顶空平衡时间为30 min,顶空进样量为1 mL。结果:甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺检测质量浓度线性范围分别为0.15~4.5 μg/mL(r=0. 999 9)、0.25~7.5 μg/mL( r=0. 999 7)、0.25~7.5 μg/mL( r=0. 999 7)、0.03~0.9 μg/mL( r=0. 999 3)、0.25~7.5 μg/mL(r=0. 999 3)、0.044~1.32 μg/mL( r=0. 999 3);检测限分别为0.05、0.08、0.08、0.01、0.08、0.015 μg/mL ......
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