HPLC—柱后光化学衍生法测定清火片胶囊中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量及其安全性评价(3)
2.4.2 精密度试验 精密吸取“2.4.1”项下质量浓度为2 ng/mL的天津阿尔塔AF混合标准品溶液10 μL,按“2.1”项下色谱条件连续进样测定6次,记录峰面积。结果,AF G2、AF G1、AF B2、AF B1峰面积的RSD均小于3.0%(n=6),表明仪器精密度良好。2.4.3 重复性试验 精密吸取“2.3”项下加标供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并计算含量。结果,AF G2、AF G1、AF B2、AF B1含量的RSD均小于3.0%(n=6),表明方法的重复性良好。
2.4.4 稳定性试验 精密吸取“2.3”项下加标供试品溶液,放置0、2、4、8、12 h后按“2.1”项下色谱条件进行测定。结果,AF G2、AF G1、AF B2、AF B1峰面积的RSD均小于3.0%(n=5),表明该样品在12 h内稳定性较好。
2.4.5 加样回收率试验 取未检出AF的清火胶囊(批号:170701)6份,各6粒,精密称定,分别精密加入中检院AF混合对照品溶液(AF G2、AF G1、AF B2、AF B1质量浓度分别为0.329、1.081、0.310、0.977 μg/mL)50 μL ......
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