HPLC—柱后光化学衍生法测定清火片胶囊中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量及其安全性评价(1)
摘 要 目的:建立测定清火片(胶囊)中黄曲霉毒素(AF)G2、G1、B2、B1的方法,并评价该制剂的安全性。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-柱后光化学衍生法,并以全国37个厂家生产的266批清火片(胶囊)为样品。色谱柱为Agilent C18;流动相为水-乙腈-甲醇(V/V/V),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40 ℃;进样量为10 μL;荧光检测器激发波长为360 nm、发射波长为450 nm。结果:AF G2、AF G1、AF B2、AF B1分别在进样量为10.197~101.97(r=0.999 7)、10.197~101.97(r=0.999 6)、9.958 6~99.586(r=0.999 1)、9.999 0~99.990(r=0.998 3) pg范围内线性关系良好;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(12 h,n=5)试验的RSD均小于3.0%;检测限分别为0.80、4.00、0.80、4.00 pg;定量限分別为1.60、8.00、1.60、8.00 pg;加样回收率分别为85%~90%、85%~90%、55%~65%、65%~75%(RSD为1.8%~4.7% ......
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