超高效液相色谱—串联质谱法测定去氢骆驼蓬碱衍生物DH—330血药浓度及其在大鼠体内的药动学评价(3)
2.4.3 精密度和准确度 按“2.4.2”项下方法配制低、中、高质量浓度(50、500、2 000 ng/mL)的DH-330质控样品,平行操作5次,分别按“2.2”项下方法预处理后进样测定,考察日内精密度;各质量浓度的5份平行样品连续测定5 d,考察日间精密度。同时,以DH-330峰面积和内标峰面积的比值代入随行标准曲线计算实测浓度,与理论浓度相比较,以相对误差(RE)来表示方法准确度[RE=(实测质量浓度-理论质量浓度)/理论质量浓度×100%]。结果显示,DH-330日内、日间精密度试验的RSD和准确度RE绝对值均小于10%,均符合生物样品定量分析的相关要求[10],详见表1。2.4.4 提取回收率 按“2.4.3”项下方法配制低、中、高质量浓度(50、500、2 000 ng/mL)的DH-330血浆样品,平行操作5次,分别按“2.2”项下方法预处理后进样测定;另取乙腈沉淀蛋白后的空白血浆,加入DH-330工作溶液适量,并以乙腈稀释配制成与样品相同浓度的对照溶液,进样分析。将上述血浆样品与对照溶液分别测得的DH-330峰面积进行比较 ......
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