健脾益肾丸指标成分的含量测定及其对CRF模型大鼠钙磷代谢和炎症因子的影响(3)
(4)线性关系以及定量限和检测限考察:取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,用甲醇溶解,制成质量浓度为0.779 1 mg/mL的贮备液。精密吸取上述贮备液0.07、0.14、0.28、0.35、0.42、0.49 mL,置于1 mL量瓶中,加甲醇定容,摇匀,得质量浓度分别为54.537、109.074、218.148、272.685、327.222、381.759 μg/mL的线性对照品溶液,按“2.1.1(1)”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。以质量浓度(μg/mL)的自然对数(x)为横坐标、峰面积的自然对数(y)为纵坐标进行线性回归,得回归方程为y=1.225 4x+8.057 3(r=0.999 7),表明黄芪甲苷检测质量浓度线性范围为54.537~381.759 μg/mL。另以信噪比10 ∶ 1、3 ∶ 1测得定量限、检测限分别为0.010、0.003 μg/mL。(5)精密度、重复性、稳定性、回收率考察:①取“2.1.1(2)”项下供试品溶液适量,按“2.1.1(1)”项下色谱条件连续进样测定6次 ......
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