健脾益肾丸指标成分的含量测定及其对CRF模型大鼠钙磷代谢和炎症因子的影响(4)
(5)精密度、重复性、稳定性、回收率考察:①取“2.1.2(2)”项下供试品溶液适量,按“2.1.2(1)”项下色谱条件连续进样测定6次,考察方法精密度。②取同一批JYP样品,按“2.1.2(2)”项下方法平行制备6份供试品溶液,进样测定,考察重复性。③取上述重复性试验的同一份供试品溶液,分别于室温下放置0、1、2、3、6、9、12、18、24 h时进样测定,考察样品稳定性。④取JYP样品4份,分别由两位研究者按前述方法制备供试品溶液,以同一仪器进样测定,考察中间精密度。⑤取9份已知含量的JYP样品0.75 g,精密称定,分别按质量比1 ∶ 0.5、1 ∶ 1、1 ∶ 1.5加入大黄素、大黄酚对照品适量,再按前述方法制得低、中、高质量浓度样品溶液,进样测定,并计算加样回收率。结果,精密度、重复性、稳定性试验中大黄酚、大黄素含量(以标准曲线法计算)的RSD均小于3.0%;大黄素低、中、高质量浓度样品溶液的加样回收率分别为99.78%、98.91%、97.18%,RSD分别为1.55%、0.76%、0.51%;大黄酚低、中、高质量浓度样品溶液的加样回收率分别为98.29%、102.33%、98.94% ......
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