博落回提取物中血根碱的离子交换树脂分离纯化工艺研究(3)
2.2 博落回提取物的制备及含量测定按照文献[18]方法,取博落回药材10 kg,粉碎,用pH 2~3的稀硫酸溶液提取,过滤,滤液以100 mmol/L NaOH 溶液调节pH至10~12,静置,过滤,真空低温干燥,得博落回提取物120 g。按“2.1”项下方法,取该提取物样品制备供试品溶液并测定,结果所得提取物中血根碱的含量为24.49%,色谱图见图1。
2.3 博落回提取物中血根碱的离子交换树脂纯化工艺考察
2.3.1 上样溶液的制备 称取“2.2”项下制备的博落回提取物样品500 mg,置于250 mL量瓶中,加入甲醇50 mL,超声使其溶解后,以20 mmol/L醋酸铵溶液定容至刻度,即得。
2.3.2 解吸附液的制备 量取甲醇50 mL,置于250 mL量瓶中,加入氯化钠7.32 g、20 mmol/L醋酸铵溶液适量,超声使氯化钠溶解后,以20 mmol/L醋酸铵溶液定容至刻度,即得。
2.3.3 离子交换树脂种类筛选 采用静态吸附与解吸附试验进行筛选。(1)静态吸附试验。称取经预处理的不同种类树脂(CM-FF、SP-HP、CGC100×4、PCG600F、PCG900F、S40、PIPO-02、SP50)各2 g,分别置于50 mL锥形瓶中,均精密加入“2.3.1”项的上样溶液20 mL ......
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