2.3 衍生化处理

    取“2.2.1”项下混合对照品溶液50 ?L，置于2 mL安瓿瓶中，加入干燥催化剂(K2CO3)30 mg、“2.2.4”项下衍生化试液150 ?L、二甲基甲酰胺100 ?L，封口后于90 ℃水浴反应30 min;待反应结束后，加乙腈300 ?L稀释，经0.22 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，按“2.1”项下试验条件进行测定。DBCETS与三萜酸类成分(以桦木酸为例)的衍生反应见图3。

    2.4 线性关系考察

    取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量，加乙腈稀释，制得质量浓度为0.025、0.1、0.4、1.6、6.4 μg/mL的系列线性关系工作溶液，按“2.3”项下方法进行衍生化处理，再按“2.1”项下试验条件进行测定，记录峰面积。以各待测成分质量浓度(x，μg/mL)为横坐标、峰面积(y)为纵坐标进行线性回归，结果见表1。

    2.5 定量限与检测限考察

    取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量，用乙腈倍比稀释，按“2.3”项下方法进行衍生化处理 ......