HPLC法测定苯唑嗪胶囊中主成分及有关物质的含量(3)
2.9 重复性试验取苯唑嗪胶囊样品(批号:20140523)适量,平行6份,分别按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件进样测定,得平均含量为99.98%,RSD为0.18%(n=6),表明本方法重复性良好。
2.10 加样回收率试验
按样品处方精密称取空白辅料适量,共9份。精密称取苯唑嗪对照品适量,置于50 mL量瓶中,加乙腈适量,超声溶解,再用乙腈稀释至刻度,作为对照品溶液,分别取低、中、高不同体积的溶液各3份(含苯唑嗪的量分别约为400、500、600 ?g),加入至9份空白辅料中,用乙腈稀释并定量,取溶液按“2.1”项下色谱条件测定并计算回收率,结果见表1。
2.11 耐用性试验
取苯唑嗪胶囊样品(批号:20140523)适量,按“2.2.2”项下方法处理制备供试品溶液,在选定流动相系统下,对不同色谱柱(色谱柱1:Agilent TC-C18,250 mm×4.6 mm,5 ?m;色谱柱2:Diamonsil-C18,250 mm×4.6 mm,5 ?m;色谱柱3:Inertsil ODS-2 C18,250 mm×4.6 mm,5 ?m)进行比较,结果发现采用不同色谱柱进行分析时,主峰与杂质峰均能得到良好的分离,但以采用Inertsil ODS-2 C18色谱柱时峰形最佳 ......
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