2.2 溶液的制备

    2.2.1 系列混合对照品溶液 分别精密量取农药标准品混合贮备液A、B、C各1 mL，置于同一10 mL量瓶中，加含有0.05%醋酸的乙腈溶液定容，制成各农药成分质量浓度均为10 μg/mL的混合对照品贮备液。取上述混合对照品贮备液适量，加含有0.05%醋酸的乙腈溶液稀释制得各农药成分质量浓度均分别为5、10、50、100、200、400 ng/mL的混合溶液，经0.22 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得系列混合对照品溶液。

    2.2.2 供试品溶液 分别取4种药材样品各适量，粉碎，过3号筛，取粉末约3 g，精密称定，置于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使粉末充分浸润;放置30 min后，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置于振荡器中剧烈振荡(500次/min)5 min，然后加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4 ∶ 1，m/m)7.5 g，立即摇散，再置于振荡器中剧烈振蕩(500次/min)3 min;冷却至室温，以4 000 r/min离心5 min ......