Box-Behnken响应面法优化炒赤芍炮制工艺(3)
2.3.5 阴性对照溶液的制备 以甲醇为阴性对照溶液。2.3.6 系统适用性试验 精密吸取上述对照品溶液、炒赤芍供试品溶液、赤芍供试品溶液以及阴性对照溶液各10 μL,按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录色谱,详见图1。由图1可见,在该色谱条件下,理论板数按芍药苷峰计不低于3 000,芍药苷与其他成分的分离度均大于1.5,阴性对照无干扰。
2.3.7 方法学考察 取“2.3.2”项下对照品溶液适量,加甲醇稀释,制得系列对照品工作溶液,按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。以待测成分质量浓度(x,mg/mL)为横坐标、峰面积(y)为纵坐标进行线性回归,得回归方程为y=13 905 683.93x+119 418.553 2(r=0.999 9),結果表明芍药苷质量浓度在0.02~4.15 mg/mL范围内线性关系良好。另经方法学验证,精密度(芍药苷峰面积RSD=1.08%,n=6)、稳定性(芍药苷峰面积RSD=3.51%,n=8)、重复性(芍药苷峰面积RSD=3.65% ......
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