肝肾颗粒的制备、质量标准及指纹图谱研究(4)
2.6 甜菜碱的含量测定2.6.1 色谱条件 色谱柱:Sepax-HP-Amino(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(35 ∶ 65,V/V);流速:1.0 mL/min;柱温:35 ℃;检测器:ELSD;漂移管温度:40 ℃;进样量:12 μL。
2.6.2 甜菜碱对照品溶液的制备 取甜菜碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成对照品贮备液。精密量取对照品贮备液0.18 mL,置于2 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得甜菜碱质量浓度为0.540 mg/mL的对照品溶液。
2.6.3 供试品溶液的制备 取肝肾颗粒新工艺样品(批号:201806)0.6 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,加甲醇30 mL,摇匀,超声处理30 min,放置室温,滤过,用甲醇适量洗涤滤渣及容器,合并滤液,蒸干,残渣加甲醇适量溶解,转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,经0.22 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
2.6.4 阴性对照溶液的制备 同“2.6.3”项下方法制备缺枸杞子阴性对照溶液 ......
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