液相色谱-质谱联用法测定人血浆中氯吡格雷及其3种代谢产物的浓度(3)
2.2.3 血浆样品溶液的制备 ①衍生化反应:取人全血4 mL至EDTA抗凝管中,迅速加入125 μL BMP乙腈溶液(100 mmol/L),4 ℃下3 000 r/min离心5 min后分离血浆。②血浆样品处理:取血浆样品100 μL至1.5 mL EP管内,加入内标溶液20 μL和乙腈1 000 μL,涡旋30 s混匀,4 ℃下13 000 r/min离心5 min,取上清液用0.22 μm滤膜过滤后进行LC-MS/MS分析。2.3 色谱条件与质谱条件
2.3.1 色谱条件 色谱柱为Agilent poroshell 120 EC-C18 (150 mm×3.0 mm,2.7 μm);流动相:含0.1%甲酸的乙腈溶液-含0.1%甲酸水溶液(90 ∶ 10,V/V);柱温:25 ℃;进样器温度:4 ℃;流速:0.35 mL/min;进样量: 2 μL。
2.3.2 质谱条件 采用电喷雾离子化源(ESI) ......
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