RP-HPLC法同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸和儿茶素的含量(3)
2.6 精密度试验取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量,按“2.1”项下色谱条件连续进样测定6次,记录峰面积。结果,没食子酸、桂皮酸、儿茶素峰面积的RSD分别为0.81%、2.34%、0.71%(n=6),表明仪器精密度较好。
2.7 稳定性试验
取“2.2.2”项下供试品溶液(生大黄饮片)适量,分别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,没食子酸、桂皮酸、儿茶素峰面积的RSD分别为2.68%、0.88%、1.59%(n=6),表明供试品溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。
2.8 重复性试验
将生大黄饮片粉碎, 精密称取粉末0.5 g,共6份,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并按外标一点法计算样品中3种成分的含量。结果,0.5 g生大黄饮片中平均含没食子酸、桂皮酸、儿茶素4.281 5、0.711 8、3.201 8 mg,RSD分别为0.92%、2.95%、1.97%(n=6),表明本方法重复性良好。
2.9 加样回收率试验
将生大黄饮片粉碎,精密称取粉末0.25 g,共9份,分别加入一定量的混合对照品溶液,按 “2.2.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条件进样测定 ......
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