复方桔梗止咳片的质量标准研究(3)
2.2.2 供试品溶液的制备 取样品20片,除去包衣,研细,取约2 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,加70%甲醇50 mL,称定质量,超声(功率:250 W,频率:40 kHz)处理30 min,放冷,再次称定,用70%甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过;取续滤液25 mL,回收至干,残渣加水20 mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20 mL;合并正丁醇提取液,加氨试液50 mL洗涤,弃去氨试液,回收至干,残渣加甲醇分次溶解并转移至2 mL量瓶中,加甲醇定容,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。2.2.3 阴性样品溶液的制备 按复方桔梗止咳片处方和工艺制备缺桔梗的阴性样品,取约2 g,按“2.2.2”项下方法制备阴性样品溶液。
2.2.4 色谱条件 色谱柱:Agilent SB C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(26 ∶ 74,V/V);流速:1.0 mL/min;检测器:ELSD;漂移管温度:105 ℃;载气:空气;载气流速:3.0 L/min;样品进样量:2~20 μL;对照品进样量:10 μL;柱温:35 ℃[20] ......
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