基于HPLC指纹图谱及UPLC-Q-TOF-MS法的3种不同来源大黄差异成分研究(3)
2.4.2 3种不同来源大黄对照图谱的建立及特征成分差异峰的分析 按“2.4.1”项下指纹图谱生成方法,分别得到20批掌叶大黄、5批药用大黄和5批唐古特大黄样品的指纹图谱,并得到其相应的对照图谱。结果显示,3种来源大黄的对照图谱中共有峰在数量和含量上均存在一定的差异,掌叶大黄对照图谱中标定的共有峰为21个,药用大黄对照图谱中标定的共有峰为24个,而唐古特大黄对照图谱中标定的共有峰为30个。与掌叶大黄对照图谱相比,药用大黄对照图谱上增加了22~24号3个特征峰,唐古特大黄对照图谱上增加了22号和24~31号共9个特征峰。3种不同来源大黄的对照图谱见图2。2.4.3 共有峰和特征成分差异峰的鉴定 分别按“2.1”项下方法制备3种不同来源大黄样品(S9、S23、S28)的供试品溶液,并取“2.3”项下对照品贮备液,通过UPLC-Q-TOF-MS法对其进行检测分析。色谱条件同“2.1”项下。MS条件为采用Dual AJS 电喷雾离子源(ESI),在负离子下模式检测;干燥气温度为200 ℃,干燥气流速为14 L/min;雾化气压为35 psi;鞘气温度为400 ℃,鞘气流速为11 L/min;毛细管电压为3 500 V;母离子扫描范围為质荷比(m/z)100~1 700;二级质谱子离子扫描范围为m/z 100~1 000;碰撞能量为-30 eV ......
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