2.1.3 有机酸含量测定

    (1)混合对照品溶液的制备。分别精密称取草酸、L-苹果酸、枸橼酸、琥珀酸、富马酸、顺式乌头酸、反式乌头酸对照品适量，置于不同10 mL量瓶中，加水溶解并定容，即得各有机酸的对照品母液。再分别吸取各对照品母液适量，置于同一10 mL量瓶中，加水制成每1 mL中含草酸200 μg、L-苹果酸100 μg、枸橼酸200 μg、琥珀酸200 μg、富马酸5 μg、顺式乌头酸10 μg和反式乌头酸10 μg的混合对照品溶液。

    (2)供试品溶液的制备。取样品粉末(过四号筛)约0.5 g，精密称定，精密加水50 mL，称定质量，超声处理(功率：250 W，频率：40 kHz)60 min，放冷，再称定质量，用水补足减失的质量，摇匀，滤过。取续滤液5 mL，加磷酸溶液0.5 mL，摇匀，用乙酸乙酯萃取5次，每次25 mL，合并乙酸乙酯层，减压浓缩至干。残渣加0.1%磷酸溶液溶解，然后转移至5 mL量瓶中，加0.1%磷酸溶液定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

    (3)方法学考察。按筆者前期建立的方法[26]测定半夏中7种有机酸的含量。色谱柱：Inertsil ODS-3 C18(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相：以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液-甲醇-乙腈(99 ∶ 0.5 ∶ 0.5 ......