不同采收期赤芍中6种有效成分的含量测定及其变化规律研究(3)
2.2 溶液的制备2.2.1 混合对照品溶液 精密称取没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷对照品适量,置于同一量瓶中,加甲醇溶解制成含上述6种成分质量浓度分别为0.25、0.25、0.51、8.01、0.31、0.38 mg/mL的混合对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液 取赤芍药材或赤芍叶粉末1 g,置于50 mL具塞锥形瓶中,加80%甲醇10 mL,称定质量,超声(功率:480 W,频率:40 kHz)提取45 min,再次称定质量,用80%甲醇补足减失的质量,以4 000 r/min离心3 min,取上清液,经0.22 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
2.2.3 阴性对照溶液 以80%甲醇为阴性对照溶液。
2.3 系统适用性试验
取“2.2”项下混合对照品溶液、供试品溶液(编号:S1)、阴性对照溶液适量,按“2.1”项下色谱条件进行测定,记录色谱图。结果,理论板数按芍药苷峰计不低于3 000,阴性对照无干扰,各成分分离度均大于3,详见图1。
2.4 线性关系考察
分别精密量取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量 ......
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