海藻及其混伪品中17种氨基酸的含量测定(3)
2.1.3 供试品溶液 称取样品粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,置于20 mL水解管中(切勿沾壁),精密加入6 mol/L盐酸10 mL,真空脱气,在充氮气状态下封口,置于110 ℃电热鼓风干燥箱中水解20 h;取出,摇匀,放冷至室温;打开水解管,精密移取1 mL水解液置于25 mL烧杯中,80 ℃水浴蒸干,残渣以15 mL样品稀释液溶解完全,经0.45 μm滤膜滤过,即得。2.2 色谱条件
采用氨基酸全自动分析仪进行测定[22]。色谱柱为LCAK06/Na型磺酸基强酸性阳离子交换树脂分离柱;流动相分别为缓冲液A、缓冲液B、再生液C,梯度洗脱(程序见表2),流速为0.45 mL/min;衍生液为茚三酮溶液,流速为0.25 mL/min;检测波长为440 nm(Pro)和570 nm(其余16种氨基酸);进样量为50 μL。
2.3 方法学考察
2.3.1 系统适用性试验 分别精密吸取“2.1”项下混合对照品溶液、供试品溶液(编号:S7)适量,并以样品稀释液为空白,按“2.2”项下色谱条件进样测定 ......
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