2.3 方法学考察

    2.3.1 专属性试验 取混合对照品溶液和供试品溶液(S6)适量，按“2.1”项下色谱条件进样分析，记录色谱图，详见图1。结果，各待测成分峰与相邻峰间的分离度良好，分离度均大于1.5，理论板数以柚皮苷峰计大于 4 000，对称因子为0.95～1.05。

    2.3.2 线性关系考察 分别取“2.2.1”项下混合对照品溶液1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0 mL，置于10 mL量瓶中，用70%甲醇定容至刻度，制成系列质量浓度混合对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样分析，记录色谱图。以峰面积为纵坐标(y)、各成分质量浓度为横坐标(x)进行线性回归。结果，12个成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好，结果详见表3。

    表3 12个成分的线性关系考察结果

    2.3.3 检测限与定量限试验 取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量，加70%甲醇逐级稀释，按“2.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积。当信噪比为3 ∶ 1时得检测限，信噪比为10 ∶ 1时得定量限，结果见表4。

    表4 12个成分的检测限与定量限测定结果

    2.3.4 精密度试验 精密吸取“2.2.1”项下混合对照品溶液10 μL，按“2.1”项下色谱条件连续进样6次，记录各成分的保留时间和峰面积。结果，各色谱峰峰面积的 RSD 为1.68%～2.78%(n=6) ......