猪苓多糖的PMP柱前衍生化-HPLC指纹图谱研究(3)
2.5 HPLC指纹图谱的建立与分析
2.5.1 精密度试验 取“2.2.1”项下混合对照品溶液,按“2.3”项下方法进行衍生化后,按“2.4”项下色谱条件连续进样6次,记录峰面积。以葡萄糖峰(峰2)为参照峰,计算得各共有峰相对保留时间的RSD均小于1%(n=6)、相对峰面积的RSD均小于3%(n=6),表明仪器精密度良好。
2.5.2 重复性试验 精密称取同一批号(药材编号:S1)的猪苓多糖样品6份,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液后,再按“2.3”项下方法进行衍生化,然后按“2.4”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。以葡萄糖峰(峰2)为参照峰,计算得各共有峰相对保留时间的RSD均小于1%(n=6)、相对峰面积的RSD均小于3%(n=6),表明该方法重复性良好。
2.5.3 稳定性试验 称取猪苓多糖样品(药材编号:S1)适量,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液后,再按“2.3”项下方法进行衍生化,然后分别于室温条件下放置0、2、4、8、10、12 h时按“2.4”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。以葡萄糖峰(峰2)为参照峰,计算得各共有峰相对保留时间的RSD均小于1%(n=6)、相对峰面积的RSD均小于3%(n=6) ......
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