3.2 中间体Ⅱ的合成工艺优化

    甲萘酚与中间体Ⅰ发生缩合反应，生成中间体Ⅱ。本研究分别考察了甲萘酚-中间体Ⅰ不同物料比(0.9、1.0、1.1、1.2，mol/mol)和不同缚酸剂(氢氧化钠、氰化钠、氢氧化钾)对中间体Ⅱ合成的影响。结果显示，随着物料比的增大，中间体Ⅱ的收率逐渐增加，HPLC法测得的纯度呈现先增加后降低的趋势。其中当甲萘酚-中间体Ⅰ物料比为1.1时，中间体Ⅱ的收率和纯度最高;当使用氢氧化钠为缚酸剂时，其收率和纯度均较低;当氰化鈉为缚酸剂时，其收率和纯度均有所提高;而使用氢氧化钾为缚酸剂时，其收率和纯度均最高。因此，中间体Ⅱ合成时选择甲萘酚-中间体Ⅰ的物料比为1.1，缚酸剂为氢氧化钾。物料比对中间体Ⅱ收率和纯度的影响详见表3，缚酸剂对中间体Ⅱ收率和纯度的影响详见表4。

    3.3 中间体Ⅲ的合成工艺优化

    按“2.4”项下方法，中间体Ⅱ依次进行磺酸酯化、二甲胺SN2亲核取代，生成中间体Ⅲ。本研究考察了反应底物二甲胺的状态(气态和液态)和反应温度(15、25、35 ℃)对中间体Ⅲ合成的影响。结果显示 ......