枳实中酚类化合物的分离与鉴定(2)
1.2 药品与试剂枳实药材于2013年购于江西省樟树市药材市场,经江西中医药大学药学院熊英教授鉴定为芸香科柑橘属植物酸橙(C. aurantium L.)的干燥幼果;柚皮苷对照品(中国食品药品检定研究院,批号:0722-200108,纯度:>98%);芸香柚皮苷对照品(上海源叶生物科技有限公司,批号:YY90132,纯度:>98%);HW-40F凝胶(日本TOSOH公司);大孔树脂HP-20(日本三菱化学公司);柱色谱硅胶(100~300目)、GF254薄层硅胶(青岛海洋化工厂);甲醇为色谱纯,石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、二氯甲烷等试剂均为分析纯,水为纯净水。
2 方法与结果
2.1 枳实中酚类化合物的提取与分离
取50 kg枳实,粉碎,采用5倍量(L/kg,下同)体积的95%、70%乙醇依次渗漉提取20 d,提取液减压回收,得浸膏;将浸膏用水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇(各约50 L)萃取,减压浓缩得3种不同萃取物浸膏(其中石油醚萃取部分亲脂性较强,故暂未进行分离)。
2.1.1 乙酸乙酯层浸膏的分离 取乙酸乙酯层浸膏1 kg ......
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