Box-Behnken设计-响应面法优化小槐花中柠檬酚的超声辅助乙醇-硫酸铵双水相提取工艺(3)
2.3.2 固液比 精密称取小槐花粗提物0.2 g,在乙醇体积分数为80%、硫酸铵加入量为1.5 g、超声温度为30 ℃、超声时间为20 min的条件下,分别以固液比1 ∶ 40、1 ∶ 45、1 ∶ 50、1 ∶ 55、1 ∶ 60进行提取。取提取液适量,按“2.2.2②”项下方法制备供试品溶液,按“2.2.1”项下色谱条件进样分析,并按外标法计算样品中柠檬酚的含量。结果,当固液比为1 ∶ 40~1 ∶ 50时,柠檬酚含量有上升的趋势,提示增加溶剂量可有助于提高柠檬酚的溶出程度;当固液比超过1 ∶ 50后,柠檬酚含量先下降再升高,含量的下降可能与大量杂质溶出有关,详见图3B。
2.3.3 硫酸铵加入量 精密称取小槐花粗提物0.2 g,在乙醇体积分数为80%、固液比为1 ∶ 40、超声温度为30 ℃、超声时间为20 min的条件下,分别加入硫酸铵1.5、2.5、3.5、4.5、5.5 g进行提取。取提取液适量,按“2.2.2②”项下方法制备供试品溶液,按“2.2.1”项下色谱条件进样分析,并按外标法计算样品中柠檬酚的含量。结果,当硫酸铵加入量为1.5~2.5 g时,柠檬酚含量随着硫酸铵加入量的增加而降低;当硫酸铵加入量为2.5~4.5 g时,柠檬酚含量也随之增加;当硫酸铵加入量>4.5 g时 ......
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