HPLC-CAD法测定3种药用石斛中3种糖类成分的含量(3)
2.2.3 阴性对照溶液 以80%乙醇为阴性对照溶液。
2.3 系统适用性试验
取“2.2”项下混合对照品溶液、供试品溶液(以S4、S11、S24为例)、阴性对照溶液各适量,按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录色谱图。结果,果糖、D-无水葡萄糖、蔗糖的分离度均大于1.5,理论板数均不低于6 000,阴性对照对测定无干扰,详见图1。
2.4 线性关系考察
精密量取“2.2.1”项下混合对照品溶液 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,置于 10 mL量瓶中,加80%乙醇稀释至刻度,制成系列浓度工作溶液。按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。以各待测成分的质量浓度(x,mg/mL)为横坐标、峰面积(y)为纵坐标进行线性回归。结果,果糖的回归方程为y=44.665 7x-0.474 8(r=0.999 5)、D-无水葡萄糖的回归方程为y=45.171 8x+0.133 0(r=0.999 7)、蔗糖的回归方程为y=46.555 3x+0.350 1(r=0.999 8),上述3种成分检测质量浓度的线性范围分别为0.156 2~1.873 8、0.012 7~0.152 4、0.277 6~3.331 2 mg/mL ......
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