LC-HR-MS/MS法鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质(3)
通过对比LC-HR-MS检测结果发现,头孢丙烯杂质K对照品(4个异构体,分别命名为K1、K2、K3、K4)与供试品中4个未知杂质保留时间和准分子离子基本一致。另外,供试品中还发现了3个未知杂质,保留时间分别为17.75、18.60、19.23 min,其准分子离子基本相同,推测其互为异构体,统称为杂质Z(分别命名为Z1、Z2、Z3);再根据准分子离子,推测杂质Z可能为头孢丙烯开环乙酯。2.4.2 LC-HR-MS/MS二级裂解检测 为进一步确认杂质K和杂质Z的结构,按“2.2”项下条件对供试品溶液进行LC-HR-MS/MS二级裂解,杂质Z1、Z2、Z3的LC-HR-MS/MS图见图5,杂质K和杂质Z1、Z2、Z3的LC-HR-MS/MS检测结果见表5,分析结果见表6。
“2.2”项条件下,杂质K的二级母离子m/z约为 390[M+H]+ ......
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