基于“增效-减毒”的附子盐制辅料的比较研究(3)
2.2.2 混合对照品溶液的制备 分别精密称取苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱对照品适量,置于同一10 mL量瓶中,加异丙醇-二氯甲烷(1 ∶ 1,V/V)混合溶液至刻度,混匀,即得上述6种成分质量浓度分别为122、112、101、139、112、112 μg/mL的混合对照品溶液。2.2.3 供试品溶液的制备 取“2.1”项下生附子及不同盐制炮制品各适量,粉碎,过三号筛;取粉末各2.0 g,精密称定,均按2015年版《中国药典》(一部)“附子”项下方法[1]制备供试品溶液。
2.2.4 阴性对照溶液的制备 以异丙醇-二氯甲烷(1 ∶ 1,V/V)混合溶液为阴性对照溶液。
2.2.5 系统适用性试验 取上述混合对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各适量,按“2.2.1”項下色谱条件进样测定,记录色谱图。结果,各待测成分的理论板数均大于5 000,分离度均大于1.5,阴性对照对测定无干扰,详见图1。
2.2.6 线性关系考察 精密吸取“2.2.2”项下混合对照品溶液适量 ......
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