荭草中6种活性成分在正常和心肌缺血模型大鼠体内的肠吸收特征差异研究(3)
2.3 色谱与质谱条件采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。
2.3.1 色谱条件 色谱柱为Waters BEH C18(50 mm ×2.1 mm,1.7 ?m),保护柱为Waters Van Guard BEH C18(5.0 mm×2.1 mm,1.7 ?m);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液(A) - 0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0~0.5 min,10%A;0.5~3.0 min,19.0%A;3.0~3.5 min,90.0%A;3.5~4.0 min,10%A);柱温为30 ℃;流速为0.3 mL/min;进样量为5 ?L。
2.3.2 质谱条件 电喷雾电离源(ESI);毛细管电压为3 kV;离子源温度为150 ℃;去溶剂气温度为400 ℃;去溶剂气为N2,流速为800 L/h;反吹气为N2,流速为50 L/h;碰撞气为Ar,流速为0.16 mL/min。质谱数据采集及处理软件为MassLynx V4.1工作站;扫描方式为多反应离子监测模式(MRM)。各成分离子对信息见1。
2.4 方法学考察
2.4.1 专属性 取空白肠循环液、混合对照品溶液(取“2.1.1”项下各单一对照品溶液适量混合)、内标溶液和荭草提取物肠循环液(10.0 mg/mL荭草提取物溶液肠循环1 h)适量 ......
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