复方小儿退热栓的质量标准提高研究(4)
2.3.5 检测限与定量限考察 取“2.3.2”项下对乙酰氨基酚对照品溶液适量,以流动相逐级稀释,按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,分别以信噪比3 ∶ 1、10 ∶ 1计算检测限和定量限。结果,对乙酰氨基酚的检测限和定量限分别为0.86、2.88 pg。2.3.6 精密度试验 精密吸取“2.3.2”项下对乙酰氨基酚对照品溶液适量,按“2.3.1”项下色谱条件连续进样 6 次,记录峰面积。结果,对乙酰氨基酚峰面积的 RSD 为0.05%(n=6),表明仪器精密度良好。
2.3.7 稳定性试验 取“2.3.2”项下供试品溶液(批号:20190301),于室温条件下放置0、2、4、6、8、12、24 h 后,按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,对乙酰氨基酚峰面积的RSD为 0.08%(n=7),表明供试品溶液在室温放置 24 h 内稳定性良好。
2.3.8 重复性试验 取复方小儿退热栓样品(批号:20190301)适量,共6份,按“2.3.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,以外标法计算对乙酰氨基酚含量。结果,对乙酰氨基酚的平均含量为154.65 mg/g,RSD为1.03%(n=6),表明方法重复性良好。
2.3.9 加样回收率试验 精密称取已知对乙酰氨基酚含量的复方小儿退热栓样品(批号:20190301)共6份,每份约1.5 g ......
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