黔产大接骨丹药材不同用药部位中紫丁香苷和总黄酮含量的经时变化特征分析(3)
2.2.5 精密度试验 精密吸取“2.2.1”项下对照品溶液,按“2.2.3”项下色谱条件下连续进样6次,记录峰面积。结果,紫丁香苷峰面积的RSD为2.16%(n=6),表明仪器精密度良好。2.2.6 稳定性试验 取“2.2.2”项下同一个供试品溶液(样品编号:G1)适量,于室温下放置0、2、6、10、12、24 h时,分别按“2.2.3”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,紫丁香苷峰面积的RSD为2.34%(n=6),表明供试品溶液在室温条件下24 h内稳定。
2.2.7 重复性试验 取同一批次药材(样品编号:G1)粉末1.0 g,共6份,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,然后按“2.2.3”项下色谱条件进样测定,记录峰面积,并根据外标法计算紫丁香苷含量。结果,紫丁香苷含量的RSD为2.67%(n=6),表明该方法重复性较好。
2.2.8 加样回收率试验 取同一批次已知含量的药材(样品编号:G1)粉末0.5 g,精密称定,共6份,分别置于圆底烧瓶中,精密加入5.0 mL紫丁香苷对照品溶液[紫丁香苷质量浓度为0.134 26 mg/mL(取“2.2.4”项下对照品贮备溶液适量以甲醇稀释制得)] ......
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