Box-Behnken响应面法优化女贞子总三萜纯化工艺(3)
3.2.3 稳定性试验 取“2.3”项下供试品溶液,在室温下放置0、2、4、6、8、12 h后,分别按“3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,齐墩果酸、熊果酸峰面积的RSD分别为1.35%、2.20%(n=6),表明供试品溶液在室温下放置12 h内稳定性良好。3.2.4 重复性试验 精密移取“2.3”项下供试品溶液6份,按“3.1”项下色谱条件测定,记录峰面积,并按标准曲线法计算齐墩果酸、熊果酸含量。结果,两者含量的RSD分别为1.17%、0.63%(n=6),表明该方法重复性良好。
3.2.5 加样回收试验 精密量取齐墩果酸、熊果酸质量浓度分别为3.102、1.623 mg/mL的供试品溶液适量,共12份,每6份为一组,各组溶液中分别精密加入质量浓度分别为3.100 mg/mL、1.621 mg/mL的齐墩果酸或熊果酸对照品溶液适量,按照“3.1”项下色谱条件进样测定并计算加样回收率。结果,齐墩果酸、熊果酸的平均回收率分别为100.24%、101.51%,RSD均为0.06%(n=6),表明该方法准确度良好。
4 单因素试验考察女贞子中三萜类成分纯化工艺的影响因素
本课题组通过前期工艺探索后发现,水沉可除去环烯醚萜苷等极性较大的成分 ......
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