南、北五味子药材的HPLC指纹图谱建立及化学模式识别分析(3)
2.1.3 混合对照品溶液的制备 精密称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素对照品4.06、4.02、4.52、4.48、3.74 mg,分别置于2 mL量瓶中,加甲醇定容,摇匀,依次取880、248、40、1 152、336 ?L,置于2 mL量瓶中,混匀,作为混合对照品母液;精密吸取上述混合对照品母液适量,加甲醇稀释,制成上述各成分质量浓度分别为133.79、3.75、6.76、193.05、21.79 ?g/mL的混合对照品溶液。2.1.4 精密度试验 取“2.1.2”项下供试品溶液(编号:S2)适量,按“2.1.1”项下色谱条件连续进样测定6次。以五味子甲素为参照(S),记录各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果,33个共有峰相对保留时间的RSD均不低于0.30%(n=6),相对峰面积的RSD均不低于1.33%(n=6),表明方法精密度良好。
2.1.5 重复性试验 取同一批药材样品粉末(编号:S2)1.00 g,共6份,按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液 ......
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