冯了性风湿跌打药酒的化学成分鉴定(5)
3 讨论本研究前期分别考察了60%甲醇、70%甲醇、80%甲醇、无水甲醇等不同溶剂的溶解效果。结果发现,以80%甲醇为溶剂时,仪器响应较高,图谱基线较为平稳,得到峰数较多,故选择80%甲醇为溶剂。同时,又考察了水-甲醇、0.1%甲酸水溶液-甲醇和0.1%甲酸水溶液-乙腈等不同流动相系统。结果发现,流动相中加入少量的酸,能有效改善峰形,提高分离度,且甲醇、乙腈均未影响色谱峰峰形,故选择0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。
UPLC-Q-Exactive-MS技术能通过正负离子切换和全扫描模式进行测定,根据精确质量进行定性研究,再根据二级质谱数据提高研究的准确性[31]。为更好地检测与解析样品成分和低丰度的化合物,鉴别更多的分子离子峰,本研究采用正、负离子模式进行监测,该方法不仅可系统、全面地对冯了性风湿跌打药酒中的主要活性成分进行快速识别,还可对有效成分化学谱进行探索,为其药效物质、质量控制及作用机制研究奠定了基础。
本研究共鉴别出59种化合物,包括12种黄酮类、8种生物碱、9种有机酸类、7种香豆素类、4种酯类、4种氨基酸类、15种其他类(挥发油、萜类、酰胺类等)。有部分文献报道的化合物(如绿原酸甲酯、绿原酸乙酯)[18-19]在正负离子模式下均未被发现,笔者推测这可能与供试品的处理方法以及试验条件不同有关 ......
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