何首乌九蒸九晒炮制工艺的优化研究(4)
2.4.3 阴性对照溶液 取6%苯酚溶液1 mL、硫酸5 mL,置于10 mL具塞比色管中,加水至刻度,混勻,即得。2.4.4 检测波长的确定 精密吸取上述对照品溶液0.5 mL、供试品溶液1.0 mL,分别置于10 mL具塞比色管中,精密加入6%苯酚溶液1 mL,混匀;加入硫酸5 mL,混匀;加水至刻度,混匀。另取阴性对照溶液10 mL。将上述溶液分别置于水浴中显色15 min后,于300~700 nm全波长范围内进行扫描。结果,对照品与供试品在490 nm波长处有最大吸收,阴性对照无干扰,故选择检测波长为490 nm,详见图3。
2.4.5 线性关系考察 分别精密吸取“2.4.1”项下对照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mL,按“2.4.4”项下方法显色后,于490 nm波长处测定吸光度。以D-无水葡萄糖质量浓度(X,?g/mL)为横坐标、吸光度(Y)为纵坐标进行线性回归。结果,D-无水葡萄糖的回归方程为Y=1.225 3X+0.074(r=0.999 6),表明D-无水葡萄糖检测质量浓度的线性范围为2.07~12.42 ?g/mL ......
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