三聚氰胺类物质及某些抗生素的高效液相色谱检测方法研究(2)
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2、试验研究
2.1仪器和试剂
本试验中采用的仪器主要有安捷伦高效液相色谱仪、迪马液相色谱柱(250×4.6mm，5μm)、CX31RBSF离心机、Model868型PH计等。左氧氟沙星、头孢唑林钠、头孢米诺钠对照品，甲醇为色谱纯，所采用的试剂为均满足质量检测合格要求的且均为分析纯，所使用配制溶液的水为纯化水。
2.2色谱条件
色谱柱：Diamonsil(钻石)C18柱(250×4.6mm，5μm)；流动相：5mM四丁基溴化铵溶液(三氟乙酸调节pH至3.58)-甲醇(75：25，v/v)；流速：1.0ml/min；进样量：20μl；柱温：33℃；紫外检测波长：左氧氟沙星291nm，头孢唑啉钠300nm，头孢米诺钠274nm。
2.3溶液配置
储备液的制备：称取左氧氟沙星、头孢唑林钠、头孢米诺钠对照品 0.1 g，置于 50 ml 棕色容量瓶中，用水溶解并定容，置于冰箱内于 4 ？C 下可保存一个月。所有工作溶液每天重新配置，进样前用 0.22 μm 的混合纤维素脂微膜过滤。四丁基溴化铵和三氟乙酸溶液上机前用0.45 μm 的混合纤维素脂微膜抽滤，甲醇上机前用 0.22 μm 的微孔滤膜抽滤。
2.4样品处理
取 1 ml 尿样 ......
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