1，B2，G1，G2及其液质确证'> 免疫亲和柱净化在线柱后光化学衍生HPLC-FLD检测莲
1，B2，G1，G2及其液质确证'> 免疫亲和柱净化在线柱后光化学衍生HPLC-FLD检测莲子中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2及其液质确证
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[摘要] 目的：建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测药食同源中药材莲子中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的含量，并采用液质联用法进行确证。方法：样品以甲醇-水(80∶20)溶液提取，经免疫亲和柱净化后，利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。并进一步采用LC-MS/MS对阳性样品进行确证。结果：在优化条件下，黄曲霉毒素B1，G1在0.3～30 μg?L-1，黄曲霉毒素B2，G2在0.09～9.0 μg?L-1线性关系良好，r>0.999 9，回收率86.7%～99.1%，RSD<4.87%。黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的检测限(LOD)分别为0.08，0.03，0.10，0.03 μg?kg-1。所测的20批莲子样品中，有14批样品的黄曲霉毒素检测结果呈阳性，其中黄曲霉毒素B1的污染水平为0.40～586 μg?kg-1，黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)的污染水平为0.40～602.5 μg?kg-1。通过LC-MS/MS确证，在与对照品相同的保留时间处，样品与对照品有相同的特征离子碎片，排除了样品假阳性的可能。结论：该方法简便快速，灵敏度高，重复性好，适用于莲子中黄曲霉毒素的检测。
[关键词] 黄曲霉毒素；莲子；在线光化学衍生；高效液相色谱；液质确证
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