三甲基硅烷衍生化GC—MS研究延胡索中水溶性非生物碱类化学成分(1)
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[摘要]目的：研究延胡索Corydalis yanhusuo中水溶性非生物碱类化合物。方法：延胡索的80%乙醇提取物经DA201大孔树脂柱吸附，收集水洗部位，该水洗脱部位再经732阳离子树脂交换，其水洗脱组分干燥后进行三甲基硅烷衍生化。采用GCMS检测分析，NIST 2005标准谱库结合具体衍生物的MS/MS质谱图进行化合物结构推断。结果：GCMS共检出约50个色谱峰，初步鉴定了其中的16个化合物，均为含有羟基或羧基的大极性化合物。结论：16个化合物为首次从延胡索中发现， 该研究结果为延胡索的深入开发提供了科学依据。
[关键词]延胡索；水溶性非生物碱类化学成分；三甲基硅烷衍生化；GCMS
中药延胡索是罂粟科紫堇属植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎，生长于低海拔旷野草地、丘陵、林缘。分布于陕西，江苏，安徽，浙江，河南，湖北等地。历代本草均有记载，性味辛、苦、温，归肝、脾经，具有活血、利气、止痛的功效。主要用于胸胁、脘腹疼痛、经闭、痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛等[1]。文献报道延胡索所含的化合物多为生物碱类化合物，大极性的醇，酸，胺，单糖和低聚糖类等水溶性非生物碱类化合物报道的很少，为了进一步明确延胡索中该类化学成分组成，作者对延胡索80%乙醇提取物的大孔树脂水洗脱部位进行了系统的组分研究。在前期研究的基础上，水洗脱部位通过732阳离子交换树脂，分别收集水洗脱部分和5%氨水洗脱部分。这两部分的化学成分研究未见相关报道。 本文对732阳离子交换树脂水洗脱部分采取三甲基硅烷化衍生化，GCMS进行分析，通过与NIST 2005标准谱库匹配，结合具体MS/MS质谱图进行分析的方法，初步鉴定了其中的16个化学成分，并用质谱总离子流峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。
1材料
GCTPremier GCTOF气相色谱串接质谱仪(Waters 公司)； DA201大孔树脂(南开大学化工厂)；732阳离子交换树脂(沧州宝恩化工有限公司)；高纯氮(99 ......
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