HPLC测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量(2)
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2.9 检测限与定量限 将2.2项下的对照品溶液,用超纯水逐级稀释,进样测定,按3倍和10倍信噪比计算出羧基苍术苷和苍术苷的检测限分别为1.2,1.5 ng,定量限分别为4.1,47 ng。
2.10 含量测定 按2.3项下方法制备34批次苍耳子样品的供试品溶液,分别精密吸取10 μL注入液相色谱仪测定,在2.1项色谱条件下进行测定,计算各样品中羧基苍术苷与苍术苷的含量,结果见表2。表2 苍耳子样品中羧基苍术苷与苍术苷的质量分数 (n=2)
Table 2 Results of contents determinaton of carboxyatractyloside and atractyloside in Xanthii Fructucs (n=2)
3 讨论
3.1流动相系统的筛选 参照文献[45],采用甲醇缓冲盐(EDTA、三乙胺、硫酸锌钠)系统,结果显示该系统保留时间不稳定,重复性差。又比较了甲醇水、乙腈水、乙腈磷酸盐等系统,结果以乙腈磷酸盐系统较好,但仍存在羧基苍术苷峰型不对称等问题,故对磷酸盐溶液的pH进行调节。本文考察了pH 48 ......
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