狼毒(月腺大戟)醋制前后化学成分变化规律的研究(2)
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2.2.3 对照液的制备 分别精密称取狼毒乙素、狼毒丙素3.00，3.90 mg，加甲醇溶解并定容至50 mL量瓶中，摇匀，即得狼毒乙素、狼毒丙素标准储备液。精密量取狼毒乙素、狼毒丙素储备液各5 mL至10 mL量瓶中，用甲醇定容，即得对照品溶液。
2.2.4 线性关系考察 精密吸取混合对照品溶液0.2，0.4，0.6，1，2，3.5，5 mL，分别加甲醇定容至5 mL，各取20 μL进样，测定峰面积，以进样质量浓度(mg·L-1)为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，狼毒乙素回归方程为Y=213 896X-2 721.2，r=0.999 7，线性范围1.20～30.0 mg·L-1；狼毒丙素回归方程为Y=7 360.9X-152.72，r=0.999 9，线性范围1.56～39.0 mg·L-1。
2.2.5 精密度试验 精密量取同一质量浓度狼毒乙素(0.03 g·L-1)，狼毒丙素(0.039 g·L-1)对照品溶液，按上述色谱条件，连续进样5次，测定峰面积，计算得其RSD分别为0.82%，1.1%，表明仪器精密度良好。
2.2.6 稳定性试验 取同一份2.2.2项下供试品溶液，分别在0，2，4，6，8，12 h进样，测定峰面积，狼毒乙素、狼毒丙素峰面积RSD分别为 1.3%，1.1%，结果表明供试品溶液在12 h内稳定。
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