高压固相萃取—高效液相色谱—质谱法快速鉴定甘草酸单铵原料中的微量成分(2)
药理和毒理研究证实[8],甘草酸α体比β体抗炎作用强,肝脏靶向性高,不良反应小,安全性强,更适用于临床肝病的治疗。在目前的文献[6]报道中,仅检测到甘草酸单铵原料中的3种主要成分甘草皂苷G2,18β-甘草酸,乌拉尔甘草皂苷乙3种主要成分,未检测出18α-甘草酸。而在本研究所用甘草酸单铵原料中检测到18α-甘草酸,且含量较高,因此,通过对比不同甘草酸单铵原料的生产工艺,找到β体与α体的转化条件,有助于新的18α-甘草酸生产工艺的开发。3.2 高压固相萃取条件的优化
3.2.1 洗脱剂的选择 甘草酸是甘草次酸结合2分子葡萄糖醛酸形成的皂苷,水溶液呈酸性[8]。为避免样品与甲醇反应成甲酯,洗脱剂选用乙腈;考虑到样品在萃取柱中的保留行为,选择酸性洗脱剂。因此,从样品的稳定性以及主成分甘草酸与其他成分的分离度出发,选择乙腈-醋酸溶液作为洗脱剂。洗脱剂的强度是影响洗脱效果的重要因素,综合考虑洗脱效果以及洗脱效率,选择35%乙腈-醋酸溶液作为洗脱剂。
3.2.2 高压固相萃取进样体积的选择 在45 g·L-1的样品浓度下,考察进样体积对微量成分富集效果的影响 ......
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