苏木对红花中羟基红花黄色素A的药代动力学影响(2)
3.3 精密度和回收率 取空白血浆,分别加入适量的HSYA对照品溶液,得到低、中、高3个浓度空白血浆加对照品溶液,每个浓度6份;同时配制相同浓度的以水为基质的对照品溶液,按照2.5项下方法处理后进样测定,在拟定液相条件下进样20 μL分析,同一样品在1 d内重复进样6次,6日内连续测定6次,求得日内精密度、日间精密度,以血浆中HSYA与水溶液中HSYA的含量之比计算提取回收率,测定结果见表1。
3.4 稳定性试验 冻融稳定性试验:取空白血浆,分别加入适量的HSYA对照品溶液,得到低、中、高3个浓度空白血浆加对照品溶液;置于-20 ℃冷冻,24 h后于室温下解冻,按照2.5项下样品制备方法处理。在拟定液相条件下,进样量为20 μL,测定峰面积,计算HSYA的浓度变化。并将剩余样品重新冷冻24 h。按上述步骤重复6次,记录实验结果,考察冻融周期对样品稳定性的影响。结果表明HSYA3个浓度的RSD分别为3.71%,1.86%,0.75%。
短期稳定性试验:取空白血浆 ......
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