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编号:13169553
断面红棕色及类白色土茯苓药材中总鞣质的含量分析(2)
http://www.100md.com 2013年3月15日 《中国中药杂志》 2013年第6期
     2.5.3显色时间的选择 根据2010年版《中国药典》方法,经30 min样品中的酚酸可与显色剂反应完全,稳定性考察表明显色后溶液在1 h内稳定。因此选择显色时间为30 min,并于1 h内测定吸光度。

    2.6精密度考察

    取同一显色后的供试品溶液连续测定6次,测定吸光度的RSD。结果RSD为0.092%,表明仪器的精密度良好。

    2.7稳定性考察

    取显色后的供试品溶液,在0,15,30,45,60,75,90,120 min测定吸光度。结果吸光度随着显色时间的推移而逐渐降低,且降低的趋势在显色30~60 min内趋势较缓,在此时间段内每5 min测定1次吸光度,RSD 1.2%,符合要求。故将检测时间控制在显色30~60 min进行。

    2.8重复性考察

    取6份都匀杨梅山土茯苓样品各1.5 g,按2.2项下及2.3项下方法进行含量测定,结果平均含量为72.57 mg·g-1,RSD 1.5%,表明重复性良好。

    2.9加样回收率的考察

    2.9.1鞣酸溶液的配制 称取鞣酸1.024 4 g于200 mL棕色量瓶中 ......
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