参附注射液中3种痕量成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的测定(2)
在2.1项下色谱条件下,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱混合对照品溶液和供试品溶液色谱图见图1。2.4 方法学考察
2.4.1 线性关系考察 精密吸取一定量3种乌头类生物碱对照品储备液,制备乌头碱、次乌头碱、新乌头碱混合对照品溶液,质量浓度为1 μg·L-1,依次稀释得质量浓度分别为100,10,2.5,1,0.25,0.1 ng·L-1。按2.2项下进行样品制备,并按2.1项下色谱条件进行检测,记录峰面积。以峰面积(y)对质量溶度(x)进行线性回归,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱在0.1~100 ng·L-1线性关系良好,回归方程分别为y=492.1x+122.3(r=0.999 2),y=355.9x+98.34(r=0.999 6),y=117.1x+218.3(r=0.999 2)。
2.4.2 精密度考察 按2.1项下色谱条件,取同一样品的萃取液连续进样5次,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰面积的RSD分别为1.6% ......
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