黑刺菝葜根茎中苯丙素和二苯乙烯类化学成分的研究(2)
将正丁醇萃取物(1.7 kg)经D101大孔树脂依次用10%,50%,95%乙醇洗脱,取50%乙醇洗脱物(0.6 kg)依次经硅胶柱色谱(乙酸乙酯,甲醇,水,15∶1∶0.5~3∶1∶0.5),Sephadex LH,20凝胶柱色谱(甲醇),ODS反相柱色谱(10%~100%甲醇),其中40%甲醇洗脱部分有白色沉淀析出,过滤,反复重结晶纯化,得到化合物1 (111.4 mg)。3 结构鉴定
化合物1 白色粉末;ESI,MS m/z 551.2 [M-H]-,1 126.9 [2M+Na]+。NMR数据归属见表1。
化合物2 淡黄色固体;ESI,MS m/z 227.2[M-H]-,478.5 [2M+Na]+; 1H,NMR(CD3OD-d4 ......
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