前馈控制方法及其在丹红注射液醇沉工艺品质提升中的应用(2)
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参见附件。
2.2 方法
2.2.1 试验设计 选择醇沉上清液中总固体、4种酚酸(DSS,RA,LA,SaB)及HSYA的浓度6个指标表征上清液的质量。浓缩液中水含量、4种酚酸及HSYA的浓度为物料性质,乙醇浓度和醇料比(即乙醇体积比浓缩液质量)为工艺参数。为了研究物料性质、工艺参数对醇沉上清液质量的影响,采用3因素3水平Box-Behnken试验设计见表1。试验设计表由Design Expert 8.0软件(State-Ease公司)产生。对于醇沉过程,浓缩液水含量是重要的物料性质[10],在试验中将3批浓缩液分别加水调节到不同的水含量(0.44,0.49,0.54 g·g-1)。乙醇浓度和醇料比的试验范围根据生产经验确定。
表1 丹红注射液醇沉工艺Box-Behnken试验设计表
Table 1 Box-Behnken design of experiments of ethanol precipitation for Danhong injection
2.2.2 醇沉试验 按照试验设计表进行。取相应水含量的浓缩液20 g,用蠕动泵以20 mL·min-1的流速加入相应浓度的乙醇溶液,同时进行磁力搅拌。当乙醇用量达到试验设计的用量时,停止加醇。在5 ℃度下静置20 h后 ......
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