藏药甘青乌头化学成分研究(2)
30%乙醇洗脱部分,经硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇-水(8∶2∶0.125,7∶3∶0.5,6∶4∶1,5∶5∶1)梯度洗脱,共得到13个部分(Fr.1~Fr.13)。Fr.1 有沉淀析出,过滤,经甲醇重结晶,得化合物17(150mg)。Fr.2经硅胶柱色谱,氯仿-甲醇-水(9∶1∶0.05,8∶2∶0.125,7∶3∶0.5,6∶4∶1)梯度洗脱,分为5部分(Fr.2-1~Fr.2-5)。其中Fr.2-3部分出现沉淀,过滤,沉淀经乙醇重结晶,得化合物16(10 mg)。Fr.3 依次经正相、反相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20得到Fr.3-1。Fr.3-1经制备HPLC,乙腈-0.1%甲酸水(8∶92)洗脱,得化合物1(tR 12 min,16 mg)。 Fr.4经硅胶色谱柱,氯仿-甲醇-水(9∶1∶0.05)洗脱,分为2个组分Fr.4-1和Fr.4-2。Fr.4-1经硅胶柱色谱 ......
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